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技術(shù)文章

利用紅外法測TAN和TBN的優(yōu)勢

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  當潤滑油老化時(shí),監測潤滑油的酸度水平通常通過(guò)潤滑油樣品的電化學(xué)滴定來(lái)進(jìn)行。這些方法需要相對大體積的樣品(范圍從0.1至20g)、訓練有素的技術(shù)人員、個(gè)人防護設備以及熟悉易燃、腐蝕性、危險和有毒試劑的使用和處置方法(每個(gè)樣品100mL,不包括溶劑需要洗滌和沖洗。)這些方法是耗時(shí)的:TBN滴定可能需要長(cháng)達一小時(shí)。除了清理和廢物處理外,還必須為儀器設置樣品制備,還要對功能和質(zhì)量檢查預留時(shí)間。 相比之下,由斯派超公司斯派超公司開(kāi)發(fā)的直接紅外方法不需要樣品制備,沒(méi)有試劑,也沒(méi)有溶劑,只需要0.03mL的潤滑油就可以完成分析。清潔只需要一個(gè)商店的抹布或毛巾,測量本身在大約一分鐘內完成。 基于流體類(lèi)型,TAN或TNB的報告單位為mgKOH / g。

  顯然,這種紅外方法通過(guò)減少勞動(dòng)力,材料和危險廢棄物提供了明顯得節約成本的可能。 在這一點(diǎn)上,該方法基于具有新鮮潤滑油樣品,以便對其化學(xué)族進(jìn)行分類(lèi),并且提供對在用或用過(guò)的潤滑油的定量TAN和TBN讀數。然而,一旦分類(lèi),新的、使用中的或使用過(guò)的潤滑油的樣品可以連續分析,而不需要參考新的樣品。隨著(zhù)庫的不斷擴大,并不是所有的潤滑油都會(huì )被歸類(lèi)為化學(xué)家族。對于這些情況,必須使用已建立的ASTM紅外方法來(lái)評估油液降解。 但是,在這一點(diǎn)上,我們遇到的超過(guò)百分之九十的潤滑油可以用現有的庫來(lái)進(jìn)行分類(lèi)。對于知道并對新潤滑油感興趣的現場(chǎng)操作者,該方法可以通過(guò)對開(kāi)始時(shí)它們的潤滑油組進(jìn)行分類(lèi)來(lái)迅速確認。

    有幾種ASTM標準滴定方法來(lái)詳細測量潤滑油的TAN和TBN。ASTMD664涵蓋了石油產(chǎn)品的TAN的電位測量,用氫氧化鉀溶液滴定。TBN可以根據ASTM D4739(使用鹽酸)或ASTMD2896(高氯酸)測量酸法。后者主要用于新油,而前者用于跟蹤在用油液的TBN的降低情況。在A(yíng)STM D2896試驗方法中使用較強的溶劑/滴定劑混合物將滴定樣品中不具有的弱堿和弱堿性降解產(chǎn)物。正是由于這個(gè)原因,我們的紅外TBN值與ASTM D4739相關(guān)。

  這些對于用過(guò)的油的標準方法的重復性和再現性是顯而易見(jiàn)的,重復性是相同操作者使用相同的測量設備在同一樣品上的測量的變化情況。再現性是獨立測試的對照。

    對于TAN為2.0mgKOH/g的在用樣品,滴定法的獨立測試(重現性)結果在1.12和2.88mgKOH/g之間,重復性在1.77和2.23mgKOH/g之間。

  為了比較,IR法TAN再現性結果與滴定法一致,相對于滴定法,IR法在4mgKOH/g以下,99%置信區間的重復性結果為0.49mgKOH/g因此,對于2mgKOH/g的標稱(chēng)樣品,結果預期在1.51和2.49mgKOH/g之間的范圍,與ASTM方法相當。

  重復性計算在中間范圍的99%置信區間以6.8%相對標準差在(0-10mgKOH/g),這類(lèi)似于A(yíng)STM方法

  渦輪機油的典型校準曲線(xiàn)如下所示。該圖描述了幾種不同品牌的潤滑油分解的狀態(tài)。

    對一個(gè)TBN為10mgKOH/g的在用樣品,滴定結果再現性可以在5.5至14.5mgKOH/g內,重復性在9.6和10.4mg KOH / g之間。

  對TBN,在0-16mgKOH/g范圍內在99%置信區間下,再現性結果為3mg KOH/g。

  對一個(gè)標稱(chēng)TBN為10mgKOH/g的樣品,會(huì )得到一個(gè)7到13mgKOH/g這樣一個(gè)結果范圍,與ASTM滴定方法一致,99%置信區間內的重復性為0.37%的相對標準偏差,優(yōu)于A(yíng)STM D4739方法。

下圖顯示了基于各種不同潤滑油品牌和老化狀態(tài)的往復式發(fā)動(dòng)機油校準曲線(xiàn)。 

 

 

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